Реализация разработанного совместно со школой энергетики
Томского политехнического университета метода плазмодинамического синтеза (ПДС)
позволяет эффективно использовать полученные в результате наноматериалы в целях
поглощения электромагнитного излучения в широком диапазоне.
Применение покрытий с использованием данной
технологии позволит существенно увеличить защиту, в том числе, и многих
изделий, выпускаемых промышленностью для нужд ВС РФ.
Производительность установки по производству
продуктов синтеза небольшая, но в случае необходимости готовы сотрудничать на
взаимовыгодных условиях над скорейшей реализацией проекта создания
высокопроизводительного агрегата.
Метод
реализуется при использовании импульсного сильноточного высоковольтного (5 кВ) коаксиального
магнитоплазменного ускорителя (КМПУ) эрозионного типа с электропитанием от емкостного
накопителя энергии (ЕНЭ, 360 кДж). При синтезе оксидов железа электроды КМПУ
(центральный электрод и электрод-ствол длиной ≈ 200 мм и диаметром
ускорительного канала 12-15 мм) выполнены из стали. Наработка
металлического прекурсора (железа) происходит с внутренней поверхности
ускорительного канала при протекании разрядного тока электропитания порядка 100
кА в течение импульса длительностью до 1,0 мс. Плазменный выстрел производится
в герметичную камеру-реактор, заполненную кислородом при нормальном давлении и
температуре. Экспериментальная установка и КМПУ показаны на рисунках 1 и 2.
Синтез оксидов железа реализуется при истечении сверхзвуковой струи
электроэрозионной плазмы в пространство камеры-реактора. На рисунке 3 приведена
фотограмма истечения плазменной струи. На рисунке 4 приведены графики ускорения
плазмы в ускорительном канале и затухания скорости фронта головной ударной
волны в свободном пространстве.
Продукт синтеза состоит из 2х фракций:
ультрадисперсный порошок и крупные полые сферические частицы. Ультрадисперсная
фракция состоит из частиц размером порядка 10-200 нм (рис. 5), а полые
сферические частицы имеют размеры от порядка 10 мкм до порядка 100 мкм (рис.
6).
1) срез ускорительного канала; 2) косой скачок уплотнения, ограничивающий зону продолжения ствольного течения; 3) висячий скачок; 4) граница струи, ограничивающая, так называемую, первую «бочку»; 5) центральный скачок, «диск Маха»; 6) граница второй «бочки»; 7) головная ударная волна за центральным скачком.
Рисунок 3 – Фотограмма сверхзвукового истечения плазменной струи.
В оптимальных условиях синтеза масса порошкообразного продукта, получаемого при реализации единичного рабочего цикла длительностью около 1,0 мс, равна ~ 15 г.
- Масса полых сферических частиц после промывки в изопропиловом спирте составляет ~ 60 % от массы синтезированного продукта и равна ~ 9 г.
- Для синтеза 100 г порошкообразного продукта в экспериментальных условиях необходимо провести 7 плазменных выстрелов.
- Для синтеза 100 г сферических частиц необходимо провести 11 плазменных выстрелов.
а) скопление частиц ультрадисперсной фракции, распыляемой с границы головной ударной волны; б) снимки высокого разрешения характерных частиц в скоплении: 4,75 Å и 2,34 Å – ε-Fe2O3; 2,62 Å – α-Fe2O3.
Рисунок 5 – Результаты просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения продукта плазмодинамического синтеза.
На рисунках 7 и 8 показаны рентгеновские
дифрактограммы исходного синтезированного продукта и выделенной крупной фракции
в виде полых сферических частиц. Фазовый состав исходного синтезированного порошкообразного
продукта и выделенной из нее крупной фракции представлен в таблице 1.
Таблица 1
– Фазовый состав продуктов
Продукт |
Исходный материал |
Промытый материал |
||||
Фазы |
ε-Fe2O3 |
Fe3O4 |
α-Fe2O3 |
ε-Fe2O3 |
Fe3O4 |
α-Fe2O3 |
n, % |
34,6 |
35,9 |
29,5 |
9,6 |
49,5 |
40,9 |
На рисунке 9 приведены микроснимки крупной
фракции продуктов плазмодинамического синтеза, полученных в различных газовых
средах.
Образцы для измерения поглощения
электромагнитного излучения выполнены на основе эпоксидного компаунда при 50%-м
наполнении порошкообразными продуктами синтеза, толщиной порядка 1 мм.
Измерения коэффициентов поглощения и отражения электромагнитного излучения
проведены с применением векторного анализатора цепей N5247A (Agilent) в коаксиальном
волноводном тракте (0,1-18 ГГц) и спектрометра терагерцового диапазона СТД-21 (80-180
ГГЦ). На рисунке 10 приведены экспериментальные данные коэффициента поглощения
электромагнитного излучения в миллиметровом диапазоне длин волн (от 80 ГГц
до 180 ГГц) для образцов, полученных с максимальным содержанием ультрадисперсного
оксида железа (эпсилон фаза ε-Fe2O3). Ширина диапазона эффективного
поглощения ЭМИ (свыше 90%) составляет 110,0 - 180,0 ГГц с максимумом около
130,0 ГГц.
На рисунке 11 и 12 приведены спектры
потерь на отражение образцов на основе полых сферических частиц из магнетита (Fe3O4) размерами порядка 10-100 мкм до и
после размола (рис. 11) и спектры потерь выделенных фракций №1, №2, №3 (рис. 12).
Фракция 1 – размеры частиц менее 30 мкм, фракция 2 – 30-100 мкм, фракция 3
– более 100 мкм.
Проведенные
измерения на образцах с разной толщиной показали, что при толщине образца 2 мм
обеспечивается максимально широкая полоса поглощения в диапазоне рабочих частот
по уровню -10 дБ. Сравнение спектров потерь на отражение исходного и молотого продукта
показывает существенную разницу в эффективности поглощения (рисунок 11).
Исходный продукт (образец толщиной 2 мм с коэффициентом наполнения по массе
50%), основу которого составляют частицы сферической формы с полой структурой,
проявляет способность поглощения ЭМИ с эффективной шириной полосы поглощения
(область, где потери на отражение меньше или равны -10 дБ) почти в 12 ГГц от 3,7 до 15,6
ГГц. Этот эффект обусловлен суперпозицией спектров поглощения образцов на
основе отдельных фракций 1, 2 и 3 из полых сферических частиц магнетита (рис.
12).